Цирконий в стоматологии: перспективная оценка различных экспериментальных составов
Автор:Туллио Лукко Кастелло
Докладчик:Проф. Джузеппе Мерлати
Контрагент:Проф. Паоло Менгини
Цели
Многие компании стоматологического сектора предлагают материалы на основе диоксида циркония. Они химически схожи и состоят из тетрагональных поликристаллов диоксида циркония, стабилизированных 3% оксида иттрия. Стабилизатор необходим для поддержания стабильности тетрагональной фазы его поликристаллов при комнатной температуре и противодействия низкотемпературной деградации. В последнее время в литературе появились исследования по стабилизации наноиндуцированного диоксида циркония.
Целью данного исследования является определение синтеза, который приводит к получению порошка диоксида циркония с нанометрической структурой, позволяющей ему быть стабильным при комнатной температуре, и проведение спекания порошка методом, позволяющим сохранить нанометрическую структуру в конечном продукте.
РАБОЧИЕ ШАГИ
Материалы и методы
Были протестированы гидротермальный и сольвотермальный синтезы, включающие кристаллизацию аморфного гидроксида, полученного путем прямого осаждения в основной среде. Затем кристаллизация проводится в реакторе, называемом гидротермальной бомбой. Для гидротермального синтеза использовали 2, 812 г Zr(NO3)2, 6H2O, растворенного в 32 мл дистиллированной воды, что соответствует 0, 25М раствору в металле. Отдельно 6 мл концентрированного аммиака разбавляли в 32 мл деионизированной воды. Был опробован вариант с использованием другой соли циркония [ZrO(Cl)2.6H2O]. Для сольвент-термального синтеза в качестве растворителя использовался метанол, а в качестве осаждающего агента — аммиак. 5, 443 г ZrO(NO3)2, 6H2O и 9, 6 г мочевины были растворены в 40 мл метанола.
Дисперсные гели переносили в гидротермальную бомбу и помещали в печь при 130 °C на 10 часов в случае гидротермального синтеза и при 160 °C на 20 часов в случае сольвотермального синтеза. В обоих случаях полученный аморфный материал прокаливали в течение 1 часа при температурах 400, 500, 600 и 700 °C. Порошки были уплотнены с помощью технологии HP-Fast при температуре 800-900 °C (по сравнению с 1400 °C, используемой для коммерческого диоксида циркония) и давлении до 1 ГПа. Время работы значительно сокращается: 5 минут по сравнению с 4-5 часами при использовании существующих методов.
Результаты
XRD показал состав 100% тетрагональной фазы, с размерами зерен 10 — 25 нм в порошках. Наименьшие размеры зерен были получены при температуре прокаливания 400 °C. Гидротермальный синтез также показал отсутствие органических остатков в конечном продукте, о чем свидетельствует белый цвет этих порошков.
Порошки, полученные в результате сольвотермического синтеза, были серо-черного цвета и поэтому обрабатывались на воздухе или в кислороде при повышенных температурах. Температура сушки также повлияла на увеличение размера зерен по сравнению с исходным порошком. Новый метод спекания позволил сохранить размер зерна в агломератах неизменным.
Выводы
Образцы диоксида циркония были получены из реагентов и синтезированы в лаборатории. Эти чистые образцы и в некоторых случаях со 100 % тетрагональной фазой стабильны при комнатной температуре благодаря нанометрической структуре зерен (10-25 нм), которая сохраняется при последующем спекании.
