Шероховатость поверхности микрогибридных и наногибридных композитов после полировки: анализ с помощью атомно-силовой микроскопии

Резюме
В данном исследовании оценивается влияние трех различных полировочных систем, представленных в настоящее время на рынке (PoGopolishers, Enhance и VenusSupra), на шесть различных типов композитов (GradiaDirect, Venus, VenusDiamond, Enamel Plus HFO, TetricEvoceram, Filtek Supreme XT). Эффект полировки, с точки зрения шероховатости поверхности, оценивался с помощью атомно-силовой микроскопии (АСМ).Для каждого композита было подготовлено 18 образцов (10 мм2, толщина=1, 5 мм) путем прессования композитной смолы на полиэтиленовой матрице с помощью амальгамного конденсатора. Каждая группа образцов была далее разделена на 4 подгруппы в зависимости от используемого метода полировки, а группа необработанных образцов использовалась в качестве наилучшего контроля. Площадь развертки АСМ-изображений составляла 50×50 мкм. Результаты были проанализированы методом ANOVA.В целом, различные композиты показали различную шероховатость в зависимости от используемой полировальной системы. В частности, система Venus Supra была связана с меньшими повреждениями поверхности, хотя для подтверждения этих предварительных наблюдений потребуются дальнейшие исследования.

Резюме
Шероховатость поверхности коммерческих композитов после различных протоколов полировки: Анализ с помощью атомно-силовой микроскопии
В данном исследовании оценивается влияние трех различных полировочных систем (полиры PoGo, Enhance и Venus Supra) на шесть прямых смоляных композитов (Gradia Direct, Venus, Venus Diamond, Enamel Plus HFO, Tetric Evoceram, Filtek Supreme XT). Эффект полировки оценивался с точки зрения более гладкой шероховатости поверхности, измеренной с помощью атомно-силовой микроскопии (АСМ).
Для каждого композита было подготовлено восемнадцать квадратных образцов (10 мм 2 , толщина = 1, 5 мм), которые упаковывали в квадратную форму из политетрафторэтилена с амальгамным конденсатором. Каждая группа образцов была разделена на четыре подгруппы в соответствии с системой полировки: диск из смолы с алмазной пропиткой (полиры PoGo), полировка чашками из смолы с пропиткой оксидом алюминия (Enhance), полировка полировальными точками с силиконовой пропиткой (Venus Supra). В качестве наилучшего контроля использовалась неполированная смола, полимеризованная на стеклянной поверхности. Шероховатость поверхности определяли с помощью АСМ путем измерения среднеквадратичного значения (СКО) средней высоты в двухмерных диапазонах (50×50 мкм 2 ). Результаты анализировались с помощью теста Anova. p-value

Процедуры финишной обработки и полировки являются клинически важными этапами при изготовлении прямой реставрации, помогая улучшить ее долговечность и внешний вид. Шероховатость поверхности, возникающая в результате неправильной полировки, может привести к чрезмерной адгезии зубного налета и раздражению десневой ткани, а также к повышенной восприимчивости реставрации к поверхностной пигментации и прогрессирующему обесцвечиванию1, 2 .
Некачественно отполированная поверхность также может повлиять на устойчивость к истиранию и краевую целостность прямых реставраций, особенно в заднем отделе 3 .

Сегодня существует широкий спектр протоколов полировки, от многоэтапныхсистем, требующих использования упорядоченной последовательности инструментов, таких как абразивные диски с уменьшающимся размером зерна, до одноэтапныхсистем, основанных на использовании одного средства, такого как щетки из карбида кремния или чашки и наконечники, пропитанные алмазным порошком. Последний вариант, по-видимому, демонстрирует более высокую эффективность, чем системы, включающие несколько этапов 4, 5, и, таким образом, может представлять собой выгодное решение в клинической практике, позволяющее сократить количество этапов и продолжительность операции при достижении оптимального результата. Однако стабильность оттенка, износостойкость и гладкость прямых реставраций из композитной смолы могут зависеть не только от используемого метода полировки, но и от внутренних свойств используемого материала. Композитные смолы — это гетерогенные материалы, состоящие из неорганического наполнителя, диспергированного в матрице смолы. Эти компоненты имеют разный уровень твердости, что приводит к неоднородной степени истирания после инструментальной обработки поверхности реставрации 6 . Это явление определяет большую вариабельность результатов, наблюдаемых при использовании композитных материалов с различным соотношением матрица/наполнитель, даже если используется один и тот же протокол полировки. В крупнокомпонентных композитах отслоение макронаполнителей приводит к увеличению пористости реставрации, а также к обнажению матрицы, что делает поверхность еще более восприимчивой к износу. Меньший размер частиц наполнителя способствует полируемости реставрации, но за счет механических характеристик материала, так как возможность нагрузки на матрицу уменьшается по мере уменьшения размера частиц. Эволюция материалов сделала доступными микрогибридные композиты, наполненные частицами различных размеров, в среднем менее одного микрометра, чтобы получить максимальный объем наполнителя при минимально возможном размере частиц. Такая рецептура композитных материалов способна обеспечить превосходные механические характеристики за счет более высокого процентного содержания наполнителя и значительно более высокую полируемость благодаря меньшему размеру частиц 7 .

В последнее десятилетие большой энтузиазм, вызванный применением нанотехнологий в биомедицинской области, привел к синтезу новых материалов и в области консервативной стоматологии. Возрожденный интерес привел к созданию наногибридных композитных материалов, частицы наполнителя которых находятся в диапазоне 5-10 нм. Можно предположить, что новый размер частиц наполнителя может привести к дальнейшему улучшению механических характеристик композитных смол. Однако экспериментальных данных, подтверждающих предполагаемую клиническую эффективность наногибридных материалов, пока довольно мало 8 . В литературе описано несколько подходов для измерения шероховатости поверхности, как качественных, таких как оптическая микроскопия или сканирующая электронная микроскопия, так и количественных, таких как профилометрия.

Сегодня атомно-силовая микроскопия (atomic force microscopy, AFM) широко используется в стоматологии для изучения характеристик материалов 9-11 . АСМ позволяет получать трехмерные изображения образцов материалов с нанометровым разрешением, не требует работы в вакууме и подготовки анализируемой подложки 12 .
Наконец, следует отметить, что АСМ недавно была определена как наиболее надежная техника для описания качества поверхности композитных смол 9 .

Исходя из этих предпосылок, целью настоящего исследования было оценить с помощью атомно-силовой микроскопии шероховатость поверхности различных композитных смол до и после полировки, а также сравнить эффективность различных имеющихся в продаже полировочных систем.

Материалы и методы

Используемые композитные смолы (n = 6), а также применяемые полировочные системы (n = 3) описаны в таблицах 1 и 2, соответственно. Было создано шесть групп, по одной на каждый анализируемый материал, каждая из которых состояла из четырех образцов. Три из них были отполированы, каждый разными методами, а последний неповрежденный образец служил в качестве контроля. Образцы, все одинаковой четырехугольной формы, размером 10 мм с каждой стороны и толщиной 1, 5 мм, были изготовлены путем прессования композитной смолы на полиэтиленовой матрице с помощью амальгамного конденсатора. Свободная поверхность покрывалась полоской прозрачной целлюлозы и сжималась стеклянным покровным стеклом для удаления излишков материала. Образцы полимеризовались в течение 40 с с помощью полимеризационной лампы. После извлечения образца из матрицы тот же оператор провел этап полировки, применяя различные устройства, установленные на угловом наконечнике, на низкой скорости (6000 об/мин) в течение общего промежутка времени 15 с. Полученные образцы погружали в спирт на 24 ч для удаления мусора, образовавшегося в процессе полировки, и хранили в дистиллированной воде при 37 °C в течение 7 дней вдали от источников света. Затем они были извлечены, высушены на воздухе в течение 30 с и проанализированы с помощью атомно-силового микроскопа для изучения шероховатости их поверхности. АСМ — это метод, основанный на взаимодействии зонда (наконечник) с атомами анализируемой подложки.

Читайте по теме:  Стоматологические хирургические колпачки

Сила взаимодействия наконечника с поверхностью образца регистрируется путем измерения отклонения лазерного луча, который отражается от рычага (называемогокантилевером), удерживающего исследующий зонд. Были получены изображения, относящиеся к одному размерному диапазону (50 x 50 мкм), и собраны пять изображений, воспроизводящих как центральную часть, так и вершины образца. Самодельное устройство (Elbatech srl, Marciana, LI) использовалось в режиме «бесконтактный«: при этой технике зонд исследователя подводится на очень короткое расстояние к исследуемой подложке и отклонения, претерпеваемые кантилевером, переводятся в детали топографического изображения, воспроизводящеготекстуруповерхности образца. Сбор, обработка и последующий анализ данных проводились с помощью программного обеспечения SPMagic и WSxM (свободно загружаемого с сайта http://www.nanotec.es). Используя специальную функцию программного обеспечения WSxM, можно было получить анализ шероховатости для каждого изображения. Эта функция позволяет получить график, в котором абсцисса (ось x) распределена как высота пиков, а ордината (ось y) — как количество точек, достигающих этого значения. Принимая самое низкое значение, зарегистрированное как 0, было рассчитано среднее квадратичное значение различных высот (RMS). Дисперсионный анализ (Anova) и тест Тьюки для множественных сравнений были использованы для сравнения значений RMS, принятого за показатель шероховатости поверхности. Уровень статистической значимости был установлен на pРезультаты

Средние значения шероховатости поверхности для каждого из анализируемых материалов в зависимости от применяемого протокола полировки представлены в таблице 3.
Gradia Direct достигла значительно более высоких уровней шероховатости поверхности по сравнению с контролем при использовании всех систем полировки. В частности, система Enhance показала значительно более высокие значения шероховатости, чем Venus Supra и PoGo, между которыми не было статистически значимых различий.

1. Различный эффект полировки с использованием протокола полировки PoGo и протокола Enhance по сравнению с необработанным контролем на алмазном компаунде Venus Diamond.

Для композита Venus значения шероховатости поверхности, достигнутые после нанесения PoGo, Venus Supra и Enhance, были значительно выше, чем у интактного образца. При использовании систем PoGo и Venus Supra были получены статистически более высокие значения шероховатости, чем при использовании системы Enhance, в то время как между системами PoGo и Venus Supra не было существенных различий. Venus Diamond имел статистически более высокую шероховатость, чем контроль, только при использовании PoGo, который дал статистически более высокие значения, чем Venus Supra и Enhance (Рисунок 1). Последние существенно не отличались друг от друга и от интактной выборки.

Для Enamel Plus HFO статистически значимые отличия от контроля наблюдались только после применения системы Venus Supra, которая, в свою очередь, обеспечила значительно более высокие значения шероховатости поверхности, чем любая из других систем. Значительных различий между PoGo и Enhance не было.
На Tetric EvoCeram система PoGo обеспечила статистически более высокие значения шероховатости поверхности, чем неповрежденный образец и другие используемые системы. Не было существенной разницы в средних значениях шероховатости поверхности, полученных с помощью Enhance и Venus Supra.

Наконец, Filtek Supreme XT показал более высокие значения шероховатости поверхности, чем контроль PoGo и Enhance, но не при использовании Venus Supra. Система PoGo обеспечила статистически более высокую шероховатость поверхности, чем даже Venus Supra и Enhance, между которыми не было статистически значимых различий.

Обсуждения и выводы

Этап полировки имеет решающее значение при изготовлении реставрации, поскольку он существенно влияет на краевую целостность реставрации, износ окклюзионной поверхности и здоровье тканей пародонта 1-3.

В данном исследовании была измерена шероховатость поверхности нескольких образцов композитной смолы до их полировки. Было замечено, что поверхность неповрежденного образца была более гладкой, чем после полировки. Тем не менее, часто необходимо доработать поверхность реставрации с помощью ротационных инструментов, чтобы удалить излишки материала и уменьшить преждевременный контакт. Эти процедуры снижают гладкость реставрации и делают необходимой полировку 12 . Значения, полученные после применения испытанных процедур, показывают, что различные материалы демонстрируют неоднородное поведение.
Для Gradia Direct наиболее гладкая поверхность была получена при использовании системы Venus Supra, затем системы PoGo, в то время как Enhance, казалось, давал худшие результаты.

Напротив, композит Venus обеспечиваетлучшие показатели с точки зрения полируемости при использовании системы Enhance, тогда как системы PoGo и Venus Supra не дали бы сопоставимых результатов. Venus Diamond дает оптимальные результаты с Venus Supra, за которым следует Enhance, в то время как PoGo не дает сравнимых результатов. Использование Enamel Plus HFO в сочетании с полировкой с Venus Supra не гарантирует результатов, сравнимых с теми, которые наблюдаются при использовании PoGo и Enhance.

В отличие от этого, применение системы PoGo на Tetric EvoCeram дало худшие результаты, чем Enhance и Venus Supra. Аналогично, система PoGo будет менее эффективна на Filtek Supreme XT, который будет оптимально работать в сочетании с Venus Supra. Можно предположить, что эти различия могут быть обусловлены внутренними свойствами композитной смолы (такими как тип наполнителя, размер частиц и их относительное количество, а также тип матрицы смолы) . Характеристики устройства, используемого для полировки, также могут определять наблюдаемые эффекты (от геометрии инструмента до твердости абразива) 13 .

Venus Diamond показал самые высокие значения шероховатости поверхности, особенно в сочетании с одноэтапной системой полировки. Это может быть связано с качеством наполнителя в этом наногибридном композите, а не с размером частиц. Размер частиц наполнителя на самом деле меньше, чем у других испытанных материалов, относящихся к категории наногибридов, и поэтому не влияет на полученные результаты. Однако использование многоступенчатых системпривело к получению наиболее гладкой поверхности, сравнимой с поверхностью неповрежденного контроля, вероятно, благодаря способности этих систем эффективно истирать как матрицу диспергатора, так и частицы наполнителя. Другие композитные смолы, относящиеся к той же категории, также показали лучшие результаты в сочетании с многоступенчатыми системами, 31 в то время как применение системы PoGo обеспечило неожиданно высокие значения шероховатости поверхности. В целом, значения шероховатости поверхности, представленные в данной работе, выше, чем в литературе. Действительно, несколько исследований показали, что значение шероховатости поверхности приблизительно 0, 17-0, 2 мкм является критическим порогом для удержания бактериального налета14, 15 и что шероховатость более 0, 3 мкм может непосредственно восприниматься пациентом16. Однако большинство исследований, проведенных по анализу характеристик поверхности композитных смол, были выполнены с использованием других приборов (в частности, сканирующей электронной микроскопии для качественного подхода и профилометрии для количественного аспекта); поэтому невозможно сравнить результаты, полученные с помощью атомно-силовой микроскопии, с данными, представленными в литературе.

Переписка
Джакомо Дерчи
gnolo78@gmail.com

— Джакомо Дерки 1, 3
— Бруно Орландо 1, 3
— Джакомо Кьяппе 3
— Анджело Росси 4
— Лука Джакомелли 1
— Антонио Бароне 1
— Уго Ковани 1, 2

1 Istituto Stomatologico Tirreno, Ospedale Unico Versilia,
Lido di Camaiore (LU)
2 Кафедра зубного протезирования, Университет Пизы, Пиза (PI)
3 аспирант CIRSDNNOB, Университет Генуи (GE)
4 зубной техник в Капаннори (LU)